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发布时间:2020-06-22 02:26:32
质谱法基本原理
质谱,又称质谱法(mass spectrometry,MS),是通过不同的离子化方式,将试样(原子或分子)转化为运动的气态离子,并按照质荷比(m/z)大小进行分离检测的分析方法,是一种与光谱并列的谱学方法。根据质谱图上峰的位置和相对强度大小,质谱可对无机物、有机物和生物大分子进行定性和定量分析。Thomson JJ于1906年发明质谱,并运用于发现非性同位素和无机元素分析。20世纪40年代以后开始用于有机物分析。Thomson JJ于1906年发明质谱,并运用于发现非性同位素和无机元素分析。20世纪40年代以后开始用于有机物分析。80年代初期,快原子轰击电离的应用,蒸发器检漏设备厂家,是质谱更好的运用于生***学大分子。90年代以来,随着电喷雾电离和基质辅助激光解吸电离的应用,已形成生物质谱学一新学科[1]。目前,质谱法已经日益广泛的应用于原子能、化学、电子、冶金、、食品、陶瓷等工业生产部门,农业科学研究部门,以及物理、电子与离子物理、同位素地质学、有机化学等科学技术领域[2]。
质谱法基本原理
质谱法的基本原理是试样分子或原子在离子源中发生电离,生成各种类型带电粒子或离子,经加速电场的作用获得动能形成离子束;进入质量分析仪,在其中再利用带电粒子在电场或磁场中运动轨迹的差异,将不同质荷比的离子按空间位置或时间的不同而分离开;然后到达离子将离子流转变为电信号,得到质谱图。
质谱仪基本结构,化合物的质谱是由质谱仪测得的。质谱仪是使分析试样离子化并按质荷比大小进行分离、检测和记录的仪器。一般质谱仪由进样系统,离子源,质量分析仪,离子及信号放大记录系统组成
真空检漏
真空检漏技术就是用适当的方法判断真空系统、容器或器件是否漏气、确定漏孔位置及漏率大小的一门技术,相应的仪器称为检漏仪。在真空系统、容器、器件制造过程中借助真空检漏技术确定它们的真空气密性、探查漏孔的位置,以便采取措施将漏孔封闭从而使系统、容器、器件中的真空状态得以维持。
漏率的大小需进行校准后方能确定。一般采用比较法,即将被检漏孔与标准漏孔在检漏仪上进行比较,就可得出被检漏孔的漏率。 检测真空系统或其零部件的漏孔的方法。对一定的容器进行足够长时间的抽气后,容器压力不再变化,这时的抽气量必定与容器的漏气量和放气量之和相等,即puSe=qL q0,式中pu为容器的极限压力,Se为容器排气口处的有效抽气速率,qL和q0分别为容器的漏气量和放气量。如放气量少到可以不计,则平衡式变为puSe=qL,或pu=qL/Se。这说明容器的极限压力由漏气量与有效抽气速率的比值决定。如抽气速率一定(常数),要得到低的极限压力便应降低漏气量,检漏便是关键的措施。
漏孔就是真空容器的孔洞和孔隙。容器内外的压力差会使气体通过漏孔从容器的一侧通向大气侧。漏孔一般很微小,实际上不能测出漏孔的具体大小,所以漏孔大小都用漏率(在规定的条件下气体流过漏孔的流量)来表示。漏孔两侧存在着压力差,即可利用气体流动引起的效应来检漏。为便于检漏和易于检测出漏孔的位置,一般尽可能缩小检测的面积范围,所以先侧重于对零部件的检漏。零部件经过严格的检漏,组装后就可避免漏气。
用氦气作为氦质谱检漏气体的原因
选择示漏气体(示踪气体)的原则是:它在空气中及真空系统中的含量低;检漏仪对示漏气体的灵敏度高;它不会对人员、环境、被检件及检漏仪造成污染、伤害和安全隐患;价格低。
质谱检漏仪通常选择氦气作示踪气体,主要原因如下:
1、氦在空气中及真空系统残余气体中的含量极1少(在空气中约含5.2ppm),在材料出气中也很少,因此本底压力小,输出的本底电流也小。正因为本底小,由某些原因引起本底的波动,亦即本底噪声也就小,因此微小漏率也就能反应出来,灵敏度高。
2、氦的质量小(相对分子质量为4),易于穿过漏孔。这样,氦较除氢以外的其他气体通过同一漏孔的漏率就大,容易发现,灵敏度高。
3、氦是惰性气体,不与被检件器壁起化学反应,不会污染被检件,使用安全。
4、在氦两侧的是氢(质荷比为2)和双电荷原子碳(质荷比为6),质荷比都与氦相差较大。这样,它们在分析器中的偏转半径相差也大,容易分开,定标找氦峰时,不易受其他离子的干扰,因此就降低了对分析器制造精度的要求,易于加工。同时,分析器出口电极及离子源加速极的隙缝也可以加大,使更多的氦离子通过,提高了仪器灵敏度。
5、氦在被检件及真空系统中不易被吸附。这样检出一个漏孔可以使氦信号迅速消失以便继续进行检漏,提高了仪器的检漏效率。
6.氢气有些性能(如质量小、易通过漏孔)比氦还好,然而由于氢一方面有易1爆***,另一方面在油扩散泵中,由于油受热裂解会产生大量的碳和氢,使氢本底极高且波动大,以致灵敏度大大降低,所以很少采用。
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